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铜钼矿石中钼的测定示波极谱仪法

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-02-01 16:40:00

示波极谱仪法

钼在0.25mol/I硫酸0.056mol/l,苯羟乙酸10g/I氯酸钾底液中产生单峰形极谱催化波,峰电位为一0.36V。催化波性质属于化学反应于电极反应平行的催化波类型。电极反版和化学反应可简单表示如下:

铜钼矿石中钼的测定示波极谱法

钼在2*108~107mol/I范围内,其浓度与峰高成正比。大于钼量1000倍的铬、钛、钒、铝、锰、镉、锌、铅、铋、铜、铁、钴等元素均无干扰。砷酸根、磷酸根、硝酸根、乙酸根、氯根等阴离了对测定也无下扰。锰大于含钼量7000倍时,使峰高增加。当锡(IV)大于50倍量时,可降低催化波的峰高。钨对钼测定有干扰,当三氧化钨量大于钼15倍时,使钼的催化波峰高明显下降,可用辛可宁沉淀钨、一般加入0.5mI 1g/I辛可宁溶液,即消除10μg钨的干扰。但辛时宁溶液过量会引起峰高的增高。


本法适用于铜钼矿及其他含钨不高的矿石中0.0001~0.05%钼的测定。示波极谱仪法

 

仪器:示波极谱仪,示波极谱仪法

示波极谱仪法

试剂:
钼标准溶液(0.1mg/ml)
分析步骤:

酸溶法(含干扰元素较少的矿石)。称取0.1000g试样于150mL烧杯中,用少量水湿润,加5mL盐酸,加热溶解10min,加10ml硝硫混酸(2+1)继续加热至三氧化硫白烟冒尽,取下稍冷,滴加5滴硫酸(1+1),加15ml水并加盖表皿,煮沸1min,冷后移入100mL容*瓶中,以水定容。

移取5.00mL试液于50ml容量瓶中,准确加入1ml 1.25mol/L硫酸溶液,4ml 0.7mol/L苯羟乙酸溶液和30ml 66.7g/L氯酸钾溶液,以水定容放置30min后,取出部分溶液在0~-0.6V间做极谱图,随同试样做空白试验。

移取于试样含钼量相当的钼标准溶液做标准比较液,按分析步骤通过示波极谱仪做极谱图。分析结果按比较法计算。

 

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