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复杂矿石中微量锡的测定-苯基荧光酮-CTAB吸光光度法【澳门新莆京官网网站登录app】

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2020-12-01 14:05:00

苯基荧光酮-CTAB吸光光度法

在0.35~0.Imol/l硫酸介质中,锡(IV)与苯基荧光酮-CTAB形成三元络合物。草酸能催化显色速度,试剂混合后即可达到最大吸光度,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。在50ml溶液中,0~20ug锡符合比尔定律。有色溶液可稳定6h。
下述量的共存元素不千扰测定:

200mg铜,67mg镍,10mg镉,4mg砷(V),2mg铁、钴、铝,1mg铬,0.2mg铋,0.05mg钛、锑,0.002mg锗、钼、钨,6mg碘化钾。

在硫酸介质中,加人碘化钾使锡呈碘化锡,以苯(或甲苯)萃取使其与主要干扰元素钨、钳、锗、锑等分离。
本法适用于复杂矿石中微量锡的测定


澳门新莆京官网网站登录app分光光度计

试剂:

苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/l)、CTAB溶液(10g/l)、洗涤液、锡标准溶液
分析步骤:

称取0.2000~0.5000g试样于镍坩埚中,加1~2g过氧化钠,拌匀,于700℃下熔融,取下冷却后置于200ml烧杯中,用沸水浸取,洗出坩埚,加30ml硫酸(1+1),冷却后用水稀释至100mL。分敢2.00~10.00mI上清液于分液漏斗中,加15mL硫酸(1+1),加水使体积至25ml,冷却,加入3mI新配制的5tmol/I碘化钾溶液,2ml 500g/I柠檬酸溶液。滴加200g/l亚硫酸钠溶液还原析出的碘至浅黄色。加15ml苯,萃取2min,分层后弃去水相。洗涤两次,每次加10mI洗涤液,振荡15s,分层后弃去水相。用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取两次,每次10mL振荡0.5min,水相合并于50ml容量瓶中,加入5mI 5mol/l硫酸溶液,滴加50g/l抗坏血酸溶液至无色,再过量2滴,加3ml 0.01mol/L草酸溶液,5ml 50g/l抗坏血酸溶液,5ml 10g/LCTAB溶液,4mL 0.3g/l苯基荧光酮溶液,以水定容。随同试样做空白试验。用1cm吸收皿、以试样空白溶液为参比,在510nm波长处测定其吸光度。从工作曲线上查出锡的质量。
工作曲线的绘制:

移取0ml、1.00ml. 2.00ml、3.00ml、4.00ml锡标准溶液于一组50ml容量瓶中。加人5mL 5mol/I硫酸溶液,滴加10g/I高锰酸钾溶液至呈现红色,用水稀释至约15ml滴加50g/l抗坏血酸溶液至无色,以下操作同分析步骤,以“零”标准溶液为参比,在与测定试样相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以锡的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。


注意事项:
1、含硅高的样品在分解样品前应预先加10ml氢氟酸,加热蒸发除硅。
2、在萃取洗涤后,应将水相弃尽,避免显色是混浊。
3、当锑量高时,可在显色溶液中加入1ml 500g/l柠檬酸溶液,即允许1mg锑的存在而不干扰测定。

 

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